• Tekno
  • Informasi
  • More
    • Pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)
    Selasa, 26 April 2016

    Unknown 05.49




    LAPORAN LENGKAP
    A.    Judul Percobaan          :  Pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)
    B.     Tujuan Percobaan
    Mempelajari pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)
    C.    Kajian Teori
    Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan phi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”) (Fessenden & Fessenden. 1997).
    Isomer adalah dua atau lebih spesies yang mempunyai komposisi (rumus molekul) sama tetapi mempunyai struktur dan sifat yang berbeda. Terdapat beberapa jenis keisomeran yang terjadi pada ion kompleks dan senyawa koordinasi. Isomer-isomer struktur berbeda dalam struktur berbeda dalam struktur utama atau jenis ikatan, yaitu berdasarkan ligan apa yang terikat pada ion pusat dan melalui atom yang mana? Stereoisomer-stereoisomer memiliki kesamaan pada tingkat ikatan tetapi berbeda dalam susunan geometri atau penyusunan ligan dalam ruang. Dari lima jenis isomer, tiga yang pertama menunjukkan isomer struktur dan dua sisanya stereoisomer (Achnadi, Suminar, 1987).
    Keisomeran ionisasi adalah jumlah dan jenis gugus yang sama terjadi pada dua senyawa koordinasi. Walaupun memiliki rumus yang sama, tetapi kedua senyawa tersebut tidak identik. Keisomeran koordinasi adalah kejadian yang sama terjadi pula jika sebuah senyawa koordinasi tersusun oleh kation dan anion yang kedua-duanya kompleks. Ligan mungkin tersebar secara berbeda di antara kedua ion kompleks, sehingga komposisi dan rumus empiris senyawa koordinasinya yang sama.  Keisomeran ikatan adalah beberapa ligan mungkin terikat pada ion logam pusat dengan cara yang berbeda (Achnadi, Suminar, 1987).
    Ligan adalah spesies yang memiliki atom (atom-atom) yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi sehingga ligan merupakan basa Lewis dan ion logam dalah asam Lewis. Jika ligan hanya dapat menyumbangkan sepasang elektron misalnya NH3 melalui atom N disebut ligan unidentat. Ligan ini mungkin merupakan anion monoatomik (tetapi bukan atom netral) seperti ion halida, anion poliatomik seperti NO2-, molekul sederhana seperti NH3 atau molekul kompleks seperti piridin, C5H5N. (Achnadi, Suminar, 1987).
    Isomeri geometri cis dan trans adalah jenis isomeri yang disebabkan oleh bentuk molekul yang kaku dan hanya dalam senyawa golongan alkena dan siklis. Atom atau gugus yang hanya diikat oleh ikatan sigma dapat berputar sehingga bentuk keseluruhan molekul selalu berubah. Tetapi gugus yang diikat oleh ikatan ganda tidak dapat berputar mengelilingi ikatan ganda tersebut sebelum iktan phi (68 kkal/mol) tidak terpenuhi. Disebabkan oleh ikatan phi yang kaku, maka gugus yang diikat pada karbon dengan ikatan phi mempunyai kedudukan yang tetap dalam ruang (Sumo, Usman F.,1992).
    Atom yang diikat dalam senyawaan lingkar tidak bebas berputar mengelilingi iktan sigma pada lingkar tersebut. Pada perputaran mengelilingi ikatan sigma dalam lingkar, atom atau gugus tersebut akan melalui pusat lingkar. Hal ini tidak akan terjadi karena adanya gaya tolak menolak van der walls, kecuali bila lingkar tersebut mengandung sepuluh atom karbon atau lebih. (Sumo, Usman F.,1992).
    Isomer ditunjukkan oleh awalan yang diikuti oleh(-). Contoh: cis-[Pt(NH3)2Cl2]  =  cis-diammindikloroplatina(II). Dalam isomer geometri kompleks bujursangkar, isomer yang berbeda ditunjukkan oleh penyusunan ligan yang diatur berdasarkan urutan posisinya. Selain itu, sekarang juga dipakai nomor-nomor untuk menyatakan kedudukan dari ligan untuk isomer- isomer planar segiempat dan oktahedral. Untuk ligan ambidentat (ligan monodentat yang mempunyai dua atom dapat berfungsi sebagai donor eleketron) dibedakan penempatan simbol atom yang terlibat dalam koordinasi. (Ramlawati, 2005).
    Jika kita gabungkan isomeri cis dan trans dengan isomeri konformasi, misalnya pada sikloheksana, keadaannya menjadi sedikit rumit. Pada masing-masing konformasi kursi, substituen metil berada di bawah bidang rata-rata cincin. Cara lain melihatnya adalah bahwa gugus metil menempel pada karbon-1 dan karbon-2 melalui ikatan yang paling bawah pada masing-masing karbonnya. Karena itu, gugus metil pada kedua struktur adalah cis. Sekarang, pada konformasi di sebelah kiri, gugus metil pada C-1 adalah ekuotorial dan gugus metil pada  C-2 adalah aksial (dinamakan konformasi e,a). Kedua konformasi mempunyai satu gugus metil ekuotorial dan satu aksial, sehingga keduanya mempunyai kemantapan yang sama. (Muhaidah Rasyid, 2009).
    Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarka pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans dioksalatodiakuokrom (II) klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis ↔ trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda. Misalnya, kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) palladium dapat dikristalkan dalam larutan benzene meskipun dalam larutan hanya ada sekitar 6% bentuk cis. (Tim Dosen Kimia Anorganik, 2011).
    Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3, < C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju substitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai (Anonim, 2011).

    D.    Alat dan Bahan
    1.      Alat-alat yang digunakan:
    a.       Gelas kimia 50 ml dan 100 mL
    b.      Kaca arloji
    c.       Labu erlenmeyer 250 mL
    d.      Pembakar spiritus, kaki tiga dan kasa asbes
    e.       Pompa vakum
    f.       Corong Buchner
    g.      Corong biasa
    h.      Batang pengaduk
    i.        Gelas ukur 50 ml ( plastik)
    j.        Pipet tetes
    k.      Neraca analitik
    l.        Labu semprot
    m.    Lap halus
    2.      Bahan kimia yang digunakan:
    a.       Kristal asam oksalat, H2C2O4.2H2O
    b.      Kristal dikromat, K2Cr2O7
    c.       Aquadest
    d.      Etanol, C2H5OH
    e.       Larutan NH4OH
    f.       Kertas saring whatman
    g.      Kertas saring biasa
    h.      Tissue
    i.        Korek api
    E.     Prosedur Kerja
    1.      Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
    1)      Melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit aquades (setetes) dalam gelas beker 50 ml.
    2)      Menambahkan 4 gram kalium dikromat yang dilarutkan dengan setetes aquades panas. Setelah itu menutup gelas beker dengan gelas arloji ketika reaksi berlangsung.
    3)      Menguapkan larutan hingga volumenya tinggal separuh dan kemudian biarkan menguap dengan sendirinya pada temperatur kamar hingga tinggal sepertiganya.
    4)      Menyaring kristal dengan penyaring Buchner dan mencuci kristal dengan aquadest dan mencucinya kembali dengan alkohol.

    2.      Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
    1)      Membuat campuran serbuk halus dari 4 gram kalium dikromat dan 12 gram asam oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.
    2)      Memasukkan satu tetes aquadest dalam campuran dan menutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung.
    3)      Menambahkan 20 ml etanol dalam campuran dan mengaduk sampai mengendap.
    4)      Melakukan dekantir dan menambahkan lagi etanol yang baru hingga diperoleh kristal seluruhnya.
    5)      Menyaring kristal dengan penyaring Buchner dan mengeringkan, kemudian menimbang hasilnya.

    3.      Uji kemurnian isomer
    1)      Menempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas sarimg.
    2)      Menambahkan sedikit larutan amonia encer, isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua dan menyebar pada kertas saring, dan isomer trans akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak terlarut.

    F.     Hasil Pengamatan
    1.      Pembuatan trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
    12    gram H2C2O4.2H2O  +  1 ml H2O  →   larutan putih
    4 gram K2Cr2O4   +  1 ml  H2O  →  campuran orange
    H2C2O4  +  K2Cr2O7  →  larutan hitam  →  larutan hitam  →   larutan hitam     kristal 1,0 gram

    2.      Pembuatan cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
    12 gram H2C2O4.H2O  +  4 gram K2Cr2O7  →  serbuk campuran  +  1 tetes H3O+  →  larutan hitam  +  20 ml etanol    1,8 gram.


    3.      Uji kemurnian isomer
    trans-K[Cr(H2O)2(C2O4)2]   +  1 tetes amonia  →  berwarna cokelat, berlapis
    Cis-K[Cr(H2O)2(C2O4)2]   +  1 tetes amonia   →  berwarna hijau, granula(bundar)
    G.    Analisis Data
    Diketahui:
    Mr H2C2O4.2H2O              =  126 g/mol
    Mr K2Cr2O7                       =  294 g/mol
    Mr. K[Cr(C2O4)2(H2O)2]   =  303,154 g/mol
    Massa H2C2O4.2H2O        =  12 gram
    Massa K2Cr2O7                       =  4 gram
    Berat praktek trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]   =  1,0 gram
    Berat praktek cis- K[Cr(C2O4)2(H2O)2]      =  1,8 gram
    Ditanyakan:
    a.       Rendemen trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
    b.      Rendemen cis- K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
    Penyelesaian:
    mol H2C2O4.2H2O  = 
                                    =  0,095 mol
    mol K2Cr2O7              = 
                             =  0,014 mol

                     K2Cr2O7    +  7H2C2O4.2H2O  →  2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]   +  6CO2   +  17H2O
    m :   0,014  mol        0,095  mol                           -
    b  :   0,014  mol        0,014  mol                      0,028  mol
    s  :          -                  0,081 mol                      0,028  mol
    Berat teori K[Cr(C2O4)2(H2O)2]       =  mol x Mr K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
                                                                  =  0,0272 mol x 303,154 g/mol
                                                                  =  8,246 gram
    Rendemen cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]     =    x 100%
                                                                  =    x 100%
                                                                        =  21,82%
    Rendemen trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]  =     x 100%
                                                                        =  12,12%
    H.    Pembahasan
    1.      Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
    Percobaan pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat(III) dilakukan dengan cara melarutkan H2C2O4.2H2O dengan setetes aquadest, selanjutnya K2Cr2O7 dilarutkan dengan sedikit aquadest panas. Kedua campuran ini kemudian dimasukkan  ke dalam beker gelas, dan beberapa saat kemudian campuran bereaksi dengan cepat menghasilkan larutan berwarna hitam disertai terjadinya letupan. Penambahan aquadest dilakukan sebelum kedua zat ini dicampurkan karena kelarutan isomer trans rendah, sehingga ikatan pada trans lebih kuat dan menyebabkan sukar untuk lepas. Untuk menghindari terjadinya hal tersebut, maka sebelum pencampuran kedua zat ini perlu ditambahkan dengan aquadest (air) yang bertujuan untuk membantu zat tersebut bereaksi dengan cepat. Ketika reaksi berlangsung, campuran tersebut ditutup menggunakan gelas arloji agar isomer trans tidak terkontaminasi dengan zat-zat lain yang dapat mempengaruhi sifat trans, untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari aquadest panas, dan untuk menghindari letupan-letupan yang menyertai reaksi ini. Di dalam beker gelas terjadi reaksi pelepasan CO­2 dan H2O. Campuran yang diperoleh pada perlakuan ini berwarna hitam.
    Setelah itu campuran ini kemudian diuapkan hingga ½ volumenya semula dengan tujuan untuk mengurangi volume air yang terikat. Kemudian, campuran tersebut didiamkan/dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga sepertiga volume semula. Selanjutnya larutan diuapkan yang bertujuan untuk melepaskan uap air dan karbon dioksida sebagai hasil reaksi sampingan seperti pada reaksi yang terjadi. Setelah didiamkan beberapa saat campuran ini membentuk padatan kering, kemudian kristal disaring. Setelah itu dicuci dengan air dingin yang bertujuan agar kristal tidak lengket pada beker gelas. Selain itu air berfungsi mencuci zat-zat pengotor yang terdapat dalam kristal. Agar kristal yang diperoleh benar-benar bersih dan murni maka kristal kemudian dicuci lagi dengan alkohol yang berfungsi untuk mengikat sisa air yang terkandung dalam endapan. Endapan kemudian dan diperoleh kristal sebanyak 1,0 gram dengan rendemen sebesar  12,12% . Reaksi yang terjadi adalah:
    K2Cr2O7  +  7H2C2O4.2H2O →  2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]  +  6CO2  +  17H2O

    2.   Pembuatan cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III)
    Percobaan pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat(III) dilakukan dengan mereaksikan H2C2O4.2H2O dengan kalium dikromat dalam cawan penguap kemudian diaduk sampai tercampur dengan baik. Selanjutnya menambahkan aquadest setetes dan ditutup dengan kaca arloji selama reaksi berlangsung. Kelarutan cis lebih cepat bila dibandingkan dengan trans disebabkan karena untuk mereaksikannya cukup dengan satu tetes aquadest, dimana penambahan aquades disini berfungsi untuk mempercepat terjadinya reaksi. Hasil reaksi yang diperoleh berupa larutan berwarna kehitaman. Larutan yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan etanol sambil diaduk sampai terbentuk endapan berwarna hitam. Adapun fungsi penembahan etanol disini yaitu untuk mengikat air yang dihasilkan dari reaksi campuran sehingga diperoleh kristal yang murni. Reaksi yang terjadi:
    K2Cr2O7   +  7H2C2O4.2H2O →  2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]  +  6CO2  +  17H2O
    Setelah penambahan etanol, larutan disaring menggunakan penyaring Buchner untuk memisahkan larutan dari endapannya, selanjutnya endapan tersebut dicuci dengan aquadest dan etanol agar diperoleh kristal yang lebih murni. Berat kristal yang diperoleh sebanyak 1,8 gram dengan rendemen sebesar 21,82%.

    3.   Uji kemurnian isomer
    Dalam pengujian kemurnian kristal trans-kalium dioksalatodiakuokromat(III) di tambahkan larutan amonia, hasil yang diperoleh berupa endapan dan tidak menyebar, berwarna cokelat tua. Hal ini merupakan isomer trans yang terbentuk.
    Untuk menguji kemurnian kristal cis-kalium diokslatodiakuokromat(III) yang diperoleh,  kristal tersebut ditetesi dengan larutan amonia. Hasil yang diperoleh berupa endapan yang menyebar dan berwarna hijau. Endapan yang terbentuk ini merupakan isomer cis.




    I.       Kesimpulan dan Saran
    a.       Kesimpulan
    1.      Sifat-sifat yang membedakan isomer cis dan trans antara lain sifat dari kelarutannya dimana cis kelarutannya tinggi sedangkan trans rendah. Selain itu juga dapat dilihat,  isomer trans memiliki bentuk yang tidak menyebar sedangkan kristal cis menyebar.
    2.      Massa kristal trans adalah 1,0 gram dengan rendemen 12,12% dan massa kristal cis adalah 1,8  gram dengan rendemen  21,82%.

    b.      Saran
    Diharapkan kepada praktikan agar pada saat menyaring kristal harus menggunakan penyaring Buchner dan harus benar-benar kering agar tidak mempengaruhi berat kristal yang akan diperoleh pada proses penimbangan.

    DAFTAR PUSTAKA
    Achnadi, Suminar. 1987. General Chemistry. Bogor: PT.Gelora Aksara Pratama
    Anonim. 2011. Pembuatan cis dan trans. http://annisanfushie.wordpress.com. Diakses di Makassar pada tanggal 13 April 2011
    Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia Organik Jilid I. Jakarta: Erlangga
    Ramlawati. 2005. Kimia Anorganik Fisik. Makassar: Jurusan Kimia FMIPA UNM
    Rasyid, Muhaidah. 2009. Kimia Organik I. Makassar: Jurusan Kimia FMIPA UNM
    Sumo, Usman F. 1992. Pengantar Kimia Organik. Jakarta: PT.Gramedia Pustaka Utama
    Tim Dosen Kimia Anorganik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: Jurusan Kimia FMIPA UNM
    Description: Pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)
    Reviewer: Unknown
    Rating: 4.0
    ItemReviewed: Pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III)
    Diposting oleh di 05.49
    Label:

    Tidak ada komentar:

    Langganan: Posting Komentar (Atom)